广西贺州永丰矿物饲料有限公司

设为首页 | 加入收藏 | Contact Us | 中文版
主营产品:饲料级一水硫酸锰
  • 1
  • 2
  • 3
首页 > 新闻中心 > 饲料级硫酸锰的成分测定
新闻中心  
饲料级硫酸锰的成分测定
2019-01-04 09:42:48         

  


我们都知道国标是一种比较准确的测定方法,但是我们更应该知道国标都会随着时间的推移而逐步的进行修改和完善,使测定结果更加准确,因此必要时我们也应该为国标的修改提供一些建议。经过国标测定的值和修改后的方法测定的值有一定的差异,而对于一些定量的值来说修订后的方法更加接近真实值,使得数据更加的准确。

作为饲料畜牧行业、尤其是从事饲料行业的我们都知道饲料级硫酸锰是饲料不可缺少的添加剂。早在1987年和1999年我国就已经有了关于饲料中硫酸锰的检查国标。而随着时间的推移,不知不觉已经过去18年了,过去的国标GB8253-87还是那么可行吗?回答是否定的,1999年的国标关于饲料级硫酸锰的检测方法已经不够完善,常常使得测定结果与实际含量偏差较大,而且操作起来也比较困难,需多次操作。

因为1999年前根据当时的实验条件以及相关的操作流程而制定的国标了,可想随着科技的发展,现在已经有了很多先进的仪器设备来可以做到更快更精准的测定硫酸锰的含量了。本公司同多个公司和单位根据多年实践经验,对其进行一定修改,使之操作简易并且测定结果准确。

我国在GB8253-87的饲料级硫酸锰测定步骤大概为:称取0.3g试样,准确至0.0002g,置于250mL三角瓶中,加150mL水溶解试样,加0.5g盐酸羟铵,溶解后加3g氟化铵掩蔽剂,加热至6365℃,加10mL-氯化铵缓冲溶液,摇匀,用乙二胺四乙酸二钠标准液滴定,近终点时加34滴铬黑T指示剂,继续滴定至溶液由紫红色变为蓝色,然后根据相应的消耗量并结合公司计算出硫酸锰的含量。

在操作过程中我们发现,当试样称取0.3g时,由于过量而经常带来滴定终点的延后,从而导致消耗标定液过多使最终结果偏高,经过我们的多次试验研究得出当含饲料级硫酸锰的样称取0.2g时,滴定终点基本不会出现提早或延迟的现象,这个就使得问题即迎刃而解。我们都知道国标是一种比较准确的测定方法,但是我们更应该知道国标都会随着时间的推移而逐步的进行修改和完善,使测定结果更加准确,因此必要时我们也应该为国标的修改提供一些建议。经过国标测定的值和修改后的方法测定的值有一定的差异,而对于一些定量的值来说修订后的方法更加接近真实值,使得数据更加的准确。

在加热后加入缓冲溶液时,由于10mL-氯化铵缓冲溶液少,使缓冲能力削弱,当缓冲液体积增大至20mL时即可达到缓冲目的,而根据化学的相关反应我们都知道真个检测过程不会因为氨-氯化铵缓冲液在反应中的添加量过多而影响实验,反而是添加量过少会使得实验效果不明显,实验结果也是基本不够准确。我们研究还发现,整个检测过程中检测标准的最大缺陷是,必须在临近终点时方可加入络黑T指示剂,由于终点本身难以确定,操作既困难又影响测定结果准确性。而且铬黑T指示剂(水剂)是一种极不稳定的指示剂,因此如何在检测过程中抑制络黑T的不稳定性将是使检测准确的关键。我们通过检测发现,铬黑T指示剂的干剂稳定性比水剂相对较好,并使结果检测准确无误。而经过多次试验研究得出该铬黑T干剂配制方法为:用1.0g铬黑T100.0g干分析纯氯化钠研细混匀,不用时置于干燥器内。

此外,研究发现加水150mL因量少不易使水保持在60℃,整个过程随着加热以及化学反应会使得反应温度变化较大,而且水在整个试验过程中不参与反应,只作为溶剂和恒温的效果,研究当加如200mL时可使反应温度维持在60℃左右,而且这个体积也不会影响整个反应的进程。因此,经过机体研究修改后的硫酸锰含量测定步骤大致为:称取0.2g试样,称准至0.0002g,置于250mL三角瓶中,加水200mL溶解试样,加0.5g盐酸羟胺,溶解后加3g氟化铵掩蔽剂,加热至65℃,加20mL-氯化铵缓冲溶液,加入从干燥器内取出的络黑T指示剂(干剂)少许,使溶液变为紫红色,摇匀,用乙二胺四乙酸二钠盐标准液滴定(保证滴定温度为60℃)至蓝色为终点。



地址:广西贺州生态产业园天贺大道6号 电话:0774-8833315 传真:0774-8832388 联系人:黎总 手机:13471497600 邮箱:67258962@qq.com
广西贺州永丰矿物饲料有限公司 版权所有(C) 2020 网络支持: 食品商务网    盖德化工网    食品机械行业网    站点地图